Tekst: Terje Karstang, Håkon Standahl og Steinar Sælid (alle Prediktor).
Vi vil i denne artikkelen beskrive noen eksempler på det som faller inn under betegnelsen prosess analytisk teknologi, eller PAT (se egen sak), og beskrive online måleprinsipper.
Begrepene online og inline brukes ofte om hverandre. Vi vil bruke inline målinger om målinger som gjøres inne i rør hvor målinstrumentet er i kontakt med produktet, og online målinger om ikke-kontakt målinger på et transportbånd eller tilsvarende.
Les også: Slik måles konduktivitet (Automatiserings innsiktsartikkel)
Sanntids online analyser
Online og inline instrumentering skiller seg fra de tradisjonelle laboratorieanalysene først og fremst ved ultrarask respons og robusthet i måleutstyret. Hovedutfordringene i forbindelse med innføring av online analyse er:
- Automatiserte analyser egnet for produktkvalitetsmålinger
- Robuste instrumenter som tåler prosessomgivelser
- Optimalisert prosessintegrasjon og gode driftsrutiner
- Robuste datamodeller for bearbeiding av analysedata og kobling mot prosesstyring
Stort målespekter
Måleteknologi basert på NIR-spektroskopi har vært sentral i denne utviklingen. Anvendelse av teknologien i forbindelse med prosessanalyse, omfatter alt fra forholdsvis enkle fuktighetsmålinger, til komplett karakterisering av hydrokarbonsammensetning eller overvåking av egenskaper i en prosesstrøm i oljeraffinerier. De første online målinger med NIR går tilbake til midten av 1980-årene. Men det er først de seneste årene at kommunikasjonsløsninger, datamaskiner og instrumenter har blitt robuste og kraftige nok til å kunne brukes i stor skala.
Les også: Slik fungerer pH-målingen (Automatiserings innsiktsartikkel)
Helt uskadelig
I løpet av de siste tiårene har bruk av NIR-teknologi, for kvalitetskontroll og prosesstyring, blitt vanlig i næringsmiddelindustri, farmasøytisk industri, cellulose- og papirindustrien, olje- og gassnæringen, innenfor fôrproduksjon, med mer. Grunnen til at NIR-teknologi har blitt sentral, er blant annet at den kan måle organiske forbindelser i en rekke produkter, for eksempel vanninnhold i treflis og sementprodukt, protein, vann, fett og karbohydrater i et næringsmiddel, aktive komponenter i et legemiddel, eller fysisk/kjemiske parametre i olje. NIR-teknologien er rask og har ingen negative heleseffekter, slik røntgen (X-ray) kan ha. Deteksjonsgrensen for en typisk NIR-måling anslås oftest til ca. 0,1-1 prosent, men avhenger av målesituasjon og hva som skal måles. Prinsippet for NIR-målinger er beskrevet nedenfor.
Fettoptimalisering
Online NIR-måling benyttes for eksempel for kjøttdeig/farse til pølseproduksjon. Vi har blant annet installert vårt Spektron-instrument for kontinuerlig måling av fettinnhold ved utløpet av en industriell kjøttkvern hos svenske Atria Lithells. Målinger gjøres hvert sekund, og resultatene benyttes for finoptimalisering av fettinnholdet i hver batch. Operatøren overvåker målingene ved en egen dataskjerm hvor han eller hun velger resepter og benytter et sanntids optimaliseringsprogram som baserer seg på NIR-målingene. Skulle råvarene avvike fra det som er forventet, vil dataprogrammet fortelle operatøren om hva han eller hun skal endre i resepten for å nå ønsket sluttkvalitet.
Les også: Slik fungerer turbiditetsmålingen (Automatiserings innsiktsartikkel)
NIR-spektroskopi
Lysbølger kan deles inn i ulike områder avhengig av bølgelengde. Synlig lys har bølgelengder mellom 380 og 760 nm, NIR-bølgelengder mellom 760 nm og 2500 nm, og infrarødt (IR) lys fra 2500 til 25 000 nm.
Opprinnelig ble NIR-bølgelengdeområdet ansett som uegnet for kvantitativ analyse av komplekse prøver. Dette skyldtes at mange kjemiske stoffer absorberer på lignende måte i dette området, for eksempel er absorbans-spektrene til vann, lipider, karbohydrater og proteiner sterkt overlappende ved alle bølgelengder.
Når infrarød (NIR) spektroskopi til tross for dette har utviklet seg til å bli den viktigste og mest anvendelige teknologien i forbindelse med prosess- og kvalitetskontroll innenfor mange anvendelsesområder, skyldes det flere ting:
- Utvikling av mer robuste og billigere NIR-instrumenter.
- Utvikling av nye dataanalytiske metoder for å håndtere lite spesifikke spektrale data (håndtering av overlappende bånd i spektrene).
- Generell utvikling av datateknologi for rask og effektiv håndtering av store datamengder.
Les også: Mediets egenskaper for mengdemålinger (Innsiktsartikkel)
Elektromagnetisk stråling
NIR-teknologi kan benyttes til ikke-destruktive målinger av tørre produkter, væsker og gass. I tillegg gjør raske målinger (mindre enn 1 sekund) teknologien meget anvendelig i forbindelse med prosesskontroll og analyse.
Molekylære vibrasjoner
Grunnlaget for spektroskopi er effekten av elektromagnetisk stråling på prøven som skal analyseres. Som nevnt ovenfor har nær infrarødt (NIR) lys bølgelengder i området 760-2500 nm, og dette bølgelengdeområdet har ikke tilsvarende helseskadelige effekter som bølgelengder i røntgen eller UV-området kan ha.
Mens fotoner i UV-området (200-360nm) har energi nok til å eksitere eller ionisere materiale, har fotoner i NIR-området nok energi til å lage molekylære vibrasjoner, hvor de viktigste er N-H, C-H og O-H bånd (N=nitrogen, C=karbon og O= oksygen). Bølgelengdeområdet for NIR-instrumenter gjør det mulig med et fleksibelt måleoppsett og en høy målefrekvens. Målinger kan foretas med liten eller ingen prøvepreparering. Det er tre vanlige måleoppsett for NIR-spektroskopi; refleksjon, transmisjon og transfleksjon. Valg av oppsett er avhengig av brukssområde og prøvemateriale.
Les også: Mediets egenskaper for nivåmåling
Komplekse mattemodeller
”Topper og bølgedaler” i spekteret avhenger av fysiske, kjemiske og strukturelle egenskaper. Ulikheter mellom forskjellige prøver vil føre til små spektralforskjeller som er vanskelig å observere med det blotte øye. I NIR-spektroskopi vil enkelte kjemiske komponenter ikke bare påvirke enkeltområder i spekteret, men ofte i hele spekteret, og visuell tolking av spekteret er derfor ikke mulig. Utregning av kjemiske parametre, som for eksempel vanninnhold i ost eller fettinnhold i hamburgere, krever derfor komplekse matematiske modeller.
Benytter kjemometri
Moderne NIR-instrumenter måler hvert sekund og gir en stor mengde måledata. Dataene må derfor behandles med effektive, statistiske/matematiske metoder for å kunne ekstrahere informasjon fra spektrene. Metodene som benyttes til dette formålet blir oftest omtalt med samlebetegnelsen kjemometriske metoder, eller fagfeltet kjemometri, se egen sak. Norske kjemometrikere, ved Universitet i Bergen, har vært sentrale i utviklingen av dette fagfeltet.
Kalibrering av NIR-instrumenter må, som for kalibrering av temperaturmålere og andre instrumenter, følge standard prosedyrer for å oppnå et godt resultat. Gode kalibreringer krever at man sampler inn prøver opp til høyeste og ned til laveste nivå av eksempelvis vanninnhold i et næringsmiddel. En typisk utfordring i industrien er å få samlet inn prøver som har et stort spenn. Gode laboratorierutiner, og gjerne bruk av akkrediterte laboratorier sikrer gode NIR kalibreringer.
Bedre produktkvalitet
Som nevnt ovenfor tas on-line NIR teknologi i stadig større grad i bruk innenfor prosessindustrien, kjemisk/farmasøytisk industri og matvare/fôrindustri. Robusthet av måleinstrument er en meget viktig faktor for at online målinger skal fungere optimalt. NIR-instrumenter har tradisjonelt blitt benyttet i laboratorier med temperaturkontroll, vibrasjonssikre arbeidsbord, gullende rene arbeidsbenker og manuelle kontroller av instrumentstabilitet.
Vi har blant annet installert vårt Spektron online NIR-instrument for måling av treflis på et transportbånd, et miljø som stiller høye krav til robusthet for måleinstrumentet. Sammen med gode, stabile datanettverk og ultrarask programvare blir online NIR-teknologi et nytt verktøy for å kunne møte stadig strengere krav til stabil produktkvalitet og raskere produksjon.
Les også: Slik virker Coriolis-måleren
